对于新发现的各种问题，补充列入问题清单，限期整备。

此次检查主要针对辖区内食品生产企业、超市、餐饮服务单位的环境卫生、熟食加工制售、餐饮用具清洗消毒、疫情防控常态化等情况进行了全面检查。近日，阿尔山市市场监管局开展为期一周的疫情防控排查和食品安全检查，切实保障人民群众生命安全和食品安全

广西市场监管系统共有65名食品安全抽检监测业务骨干参加集中培训，承接2020年全区食品抽检任务的22家食品检验检测机构代表列席参训。黄震在结业仪式上要求全区各级市场监管部门要充分认识食品抽检工作的重要性，结合党史学习教育、我为群众办实事等实践活动，坚持问题导向、目标导向、结果导向，不断提高工作有效性和靶向性，采取有力措施防范化解农兽药残留超标、超范围超限量使用食品添加剂、非法添加、微生物污染、掺杂使假以及食品安全突发事件等问题，纵深推进食品抽检工作。广西市场监管局党组成员、副局长黄震出席结业仪式。日前，广西市场监管局在南宁举办全区食品安全抽检监测业务培训班，学习贯彻落实习近平总书记视察广西时的重要讲话和重要指示精神，进一步提升全区市场监管系统食品安全抽检监测能力及综合素质。相关链接：食品安全，农兽药残留，食品添加剂。

培训班采取现场授课和分组讨论形式，邀请系统内外专家现场集中授课，重点讲解广西市场监管系统食品安全抽检计划、食品抽检相关法律法规、复检异议、核查处置、食品安全抽样检验规范、食品抽检监测数据的统计和利用等方面内容，通过条文解读、案例分析、实操演示等方式，深入分析了全区食品抽检工作总体情况及存在的问题短板，并对2021年全区食品抽检工作进行了具体的部署要求。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。30种目标化合物加标回收率及相对标准偏差(RSD)，结果表明，30种化合物的回收率在84.5％～104.7％之间，RSD均小于5.0％，加标回收试验精密度良好。

2.7样品检测采用本方法对50批次缓解疲劳类和改善睡眠类保健品进行检测，外标法定量。辅助气(GAS2)：55psi连续进样6次，测定30种化合物定量离子对质潜峰面积的相对标准偏差(RSD)。扫描模式：正、负离子同时扫描，定时多反应监测信息依赖性获取增强型子离子扫描(ScheduledMRMTDAEP)。梯度洗脱：0～7min，10％A～90％A，7～8min，90％A，8～8.1min，90％A～10％A，8.1～10min，10％A。

优化了搜库比对步骤，设置系统自动切换离子阱模式，在线采集EPI图谱，计算比对结果，缩短分析时问，加快定性速度。离子源：TurboV电喷雾离子源(ESI)。

每批次阳性样品至少同时检出两种违禁添加药物，其中检出最多的化合物是硝西泮和炯酸，各检出5批次，其次是西地那非，共检出3批次，氯硝西泮、文法拉辛、硫代艾地那非各检出2批次，氯苯那敏检出1批次。本方法采用正负离子同时扫描模式，可以同时检测30种违禁添加药物，加快了检测速度。流动相：A为乙腈，B为10mmol/L乙酸铵水溶液。若阳性样品浓度超出线性范围则用甲醇按一定比例稀释后再测。

使浓度为1～10g/mL的混合标准品溶液，待使用时进一步稀释。混合标准品溶液的配制：分别精确吸取30种标准品储备液适黄于一个100mL容量瓶中，用甲醇稀释混匀后定容。RevFit(R)代表反符合率，即样品谱图与标准品谱图的相似度。2.6精密度和标准品溶液稳定性试验精确吸取50L混合标准溶液将30种违禁添加药物分别称取约10mg，置于10mL容量瓶中，11种那非类标准品中加入一定量的乙腈超声溶解后定容，其余标准品加入一定量甲醇超声溶解后定容，均配制成浓度约为1mg/mL的标准品储备液，并保存于-4℃冰箱中。

结果表明，本方法中30种违禁添加药物的精密度(RSD)为0.8％～5.6％，均小于6％，精密度良好，且混合标准品溶液在24h内稳定。选用定时多反应临测(ScheduledMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫捕(EPI)扫描模式，在定量分析的同时获得3个能力级别的二级碎片离子质谱图复合而成的增强型二级碎片离子(EPI)质谱图，建立30种化合物的EPI数据库，进行定性确证。

Purity(P)代表纯度，是综合前两种结果得出的数值，即样品谱图与数据库中的标准品谱图之问在质量数、丰度等参数方面的相似度。本方法实现了一针进样同时对30种违禁添加药物进行定量、定性和确证，具有通量大、速度快、操作简便、灵敏度高、准确性强能的特点，为新形势下的保健食品监管提供有效的技术支持。

在8min以内完成了对30种化合物的检测。EPI数据库搜库结果中目标化合物按照P值从大到小的顺序排列。每种基质做低、中、高三个浓度加标：每个梯度取200uL混合标准品溶液分别加入胶囊、片剂和颗粒剂空白基质样品中将片剂、颗粒剂和胶囊(内容物)样品细致研磨，得到均质样品后称量，称取0.1000g左右样品于100mL容量瓶中，加入甲醇适量，超声提取30min，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，静置，取上清液经0.22m有机滤膜过滤，取滤液待测。部分阳性样品质谱对比图见图3。建立了EPI数据库用于阳性确证和结构分析，确保了定性准确性。声明：本文所用图片、文字来源《食品工业科技》，版权归原作者所有。

喷雾电压(IS)：5500V/-4500V。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：西地那非，乙酸铵，硫代艾地那非，氯苯那敏。

辅助气(GAS2)：55psi方法检测，以提取的30种日标物定量离子对质谱冈峰而积计算其RSD。将浓度为5～100ng/mL的混合标液在避光冷藏0、1、2、4、8、12、24h后分别色谱柱：PhenomenexKjneLex-C18色谱柱，规格50mm2.1mm，2.6m。

实验结果显示，检出阳性样品共8批次，定量结果见表5。于10mL容最瓶，用甲醇稀释，配制成浓度为5～100ng/mL的混合标液，色谱柱：PhenomenexKjneLex-C18色谱柱，规格50mm2.1mm，2.6m。

该方法选用乙腈-10mmoL/L乙酸铵溶液作为流动相，PhenomenexKinetexC18(50mm2.1mm，2.6m)柱为色谱柱进行分离。2.5加标回收试验取1mg/mL混合标准品溶液50、200uL、1.0mL于10mL容量瓶中，用甲醇分别稀释成5.0、20.0、100.0ug/mL三个浓度梯度的混合标准品溶液。所有阳性样品EPI谱图均经过EPI数据库(2.3)比对确证，以Fit、RevFit和Purity三个参数表示检索结果，其数值体现与目标化合物的匹配程度。选用定时多反应监测(SchedulenedMRM)模式下的正、负离切换方式进行定量检测分析。

其中FiL(F)代表正符合率，即标准品谱峰与样品谱峰的相似度，最大值为100，值越大说明是该化合物的可能性越大。3结论本实验采用高效液相色谱-三重四极杆复合离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS)对缓解疲劳类和改善睡眠类保健品中30种违禁添加药物建立了快速检测方法。

色谱柱：PhenomenexKjneLex-C18色谱柱，规格50mm2.1mm，2.6m。选择ScheduledMRM采集方式，获得最佳色谱峰进行定量分析，提高了检测灵敏度和定量准确性。

辅助气(GAS2)：55psi进行加标回收率测定。每个梯度检测三组平行样品

在8min以内完成了对30种化合物的检测。喷雾电压(IS)：5500V/-4500V。2.5加标回收试验取1mg/mL混合标准品溶液50、200uL、1.0mL于10mL容量瓶中，用甲醇分别稀释成5.0、20.0、100.0ug/mL三个浓度梯度的混合标准品溶液。流动相：A为乙腈，B为10mmol/L乙酸铵水溶液。

30种目标化合物加标回收率及相对标准偏差(RSD)，结果表明，30种化合物的回收率在84.5％～104.7％之间，RSD均小于5.0％，加标回收试验精密度良好。色谱柱：PhenomenexKjneLex-C18色谱柱，规格50mm2.1mm，2.6m。

辅助气(GAS2)：55psi方法检测，以提取的30种日标物定量离子对质谱冈峰而积计算其RSD。本方法采用正负离子同时扫描模式，可以同时检测30种违禁添加药物，加快了检测速度。

3结论本实验采用高效液相色谱-三重四极杆复合离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS)对缓解疲劳类和改善睡眠类保健品中30种违禁添加药物建立了快速检测方法。每批次阳性样品至少同时检出两种违禁添加药物，其中检出最多的化合物是硝西泮和炯酸，各检出5批次，其次是西地那非，共检出3批次，氯硝西泮、文法拉辛、硫代艾地那非各检出2批次，氯苯那敏检出1批次。